鞏義市孝義紅衛粘合劑廠
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▍行業知識
木質素磺酸鈣質量指標分析
1．磺酸鹽硫的含量 準確稱取試樣1.0g，溶于盛在一燒杯中的400ml水中。緩慢地將氮氣流送經該液體表面。加硝酸10ml，劇烈搖動溶液至反應平靜為止。加70%高氯酸10ml，再次劇烈搖動。將不加蓋的燒杯放于加熱板上，強烈加熱內容物至燒杯底部中央成為澄明。取下燒杯并冷至室溫。加鹽酸5ml，加熱至出現白色煙霧。冷卻后用水稀釋至約100ml，用10%氫氧化鈉液調節至pH值為6±0.2。然后將溶液加熱至沸，加10%氯化鋇液15ml，將燒杯中溶液在90～95℃蒸汽浴中保持過夜。經無灰濾紙(42號，或等同品)過濾，用200ml溫水淋洗。將濾紙速同沉淀移入一已恒定的坩堝中。在本生燈上緩慢加熱坩堝以趕走水分。然后在850℃的馬弗爐昏灼燒1h。取出于干燥器中冷卻后稱重，粒度近0.0001g。 2．鈣 (1)氯化鍶溶液 在攪拌下，將60%高氯酸164.7g加于盛在一1L燒杯中的500ml蒸餾水中。然后加六水合氯化鍶15.2g，攪拌至完全溶解。將此液轉入一1L容量瓶中，用蒸餾水在室溫下定容。加塞后顛倒數次以使內容物混勻。 (2)標準液 用檢定過的1000mg標準鈣溶液(Mallinckrodt，或等同品)，逐步定量地稀釋成鈣含量為0.7mg/ml的標準液，貯于聚乙烯瓶中。 (3)試樣液 準確稱取預經干燥的試樣1g，稀釋至10.0ml。如試樣液中有質點存在，另經0.45μmMillipore濾器過濾，并棄去最初的若干濾液。先吸取氯化鍶溶液5ml放人50ml容量瓶中，再加本濾液5.0ml，然后稀釋定容后混勻。 (4)操作 用一適當校正過的原子吸收分光光度計，按該儀器的規定步驟，測定標準液和試樣液在422.7nm處的吸光度。由試樣液所得的吸光度不得大于標準液。
